气相程序升温_气相程序升温一般几阶

气相6890N的ECD检测器热清洗，走程序升温出“峰”，大家看看什么原因？

ECD的使用只有载气就可以了，要求载气纯度越高越好，ECD还有尾吹气，一般和载气是一样的气体，你这个有点奇怪了，既然把检测器堵上了，没有色谱当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。柱进入ECD，你这个热清洗是什么意思？ECD已经和柱箱脱离关系了，你做程升是什么意思？程升对ECD已经没用了，你这样的程升热清洗真的1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，没什么意义了，照你现在的这样的做法，也只有尾吹在对ECD清洗，所以，讨论你现在所谓的峰根本没什么意义，

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气相程序升温_气相程序升温一般几阶

第二个问题，就是关于走程升后基线下降，然后又慢慢7、聚合物分析：的回升，这个回升的时间你没说清楚，所以没办法判断，如果是短时间内就回升了，那说明你的ecd的污染源在整个系统内，程升老化后，只是色谱柱内的污染被老化干净了，一旦不老化，你的系统内的污染又进入色谱柱，再导致ECD基线升高，

浙江福立gc-9790iii气相色谱仪程序升温怎么作

5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱问题太大了，一两句话说不清，不知道你具体想知道什么，我挑重点说几句。头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

gc9790是非常不错的仪器，在国产产品中是非常稳定和可靠的。详细你可以第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。去“色谱世界”网站看看，这个网站在色谱方面非常专业，高手较多，对你会有很大帮助。

气相色谱仪的使用方法，及使用注意事项？应用范围？

参考资料：

气相色谱仪的使用方法：

1、加热

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，设定温度的方式也不相同，对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：

1.1过温定位法

1.2分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮，当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温，如此递进调节、直至恒温在工作温度上。

2、调池平衡

步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；

第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况；

第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；

第四步、退回衰减，观察记录仪指针移动情况；

3、点火

氢焰气相色谱仪、开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧：

3.1加大氢气流量法

先加大氢气流量国，点着火后，再缓慢调回工作状况，此法通用。

先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。

4、气比的调节

4.1氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素，调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

4.2氢气和空气流量的调节

氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验，先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量。再调节空气流量，在调节空气流量时，要观察基流的改变情况，只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止，，再将氢气流量上调少许。

气相色谱仪的使用注意事项：

1．气路系统的维护

（1）气体管路的维护气源至气相色谱仪的连接管线应定期用清洗，并用干燥N2气吹扫干净。如果用清洗后管路仍不通，可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效，可考虑用细钢丝捅针疏通管路。

（2）气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管，管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干，以保证气体的纯度。

（3）阀的维护稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态（逆时针转动）对于稳流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的阀针，流量的调节应从大流量调到所需要的流量；稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用；各种阀的进、出气口不能接反。

（4）皂膜流量计的维护使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润，皂水可用餐洗净配制

2．进样系统的维护

3．分离系统

（1）新安装色谱柱使用前必须进行老化。

（2）新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格，如不合格可以退货，色谱柱使用一段时间后，柱性能可能会发生变化，当分析结果有问题时，应该用测试标样测试色谱柱，每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。

（3）色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽（或者用一块硅橡胶堵上），并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。

（4）每次关机前都应将柱箱温度降到室温，然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的使用温度，对色谱柱造成一定的损伤（如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落），降低色谱柱的使用寿命。

（5）对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可以在高温下老化，用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试，此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、和。每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。

4．检测系统的维护保养

（1）热导池检测器的维护和保养

①尽量采用高纯气源；载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。

②载气至少通入半小时，保证将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。

③根据载气的性质，桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时，桥电流应低于150mA；用H2时，则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下，尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。

④检测器不允许有剧烈振动。

⑤使用热导池进行高温分析时，如果停机，首先切断桥电流，等检测室温度降至50℃以下，再关闭气源，这样可以延长热丝元件的使用寿命。

⑥当热导池使用时间长或被玷污后，必须进行清洗。

⑦1490GC（TCD）长期不使用时，须将进气口、出气口堵塞，以确保钨丝不被氧化；

（2）氢火焰离子化检测器的维护和保养

②在的N2/H2比以及空气流速的条件下使用。

③色谱柱必须经过严格的老化处理。（1）气化室进样口的维护长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞，或气源净化不够使进样口玷污，此时应对进样口清洗。清洗方法是：首先从进样口处拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒（注意：接头部件千万不能碰弯），接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件，并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好，进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。

④离子室要注意避免外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

⑤长期使用会使喷嘴堵塞，因而造成火焰不稳、基线不准等故障，所以实际作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太时，1790GC（FID）的清洗方法是：将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20μL的蒸馏水，接着再用90μL丙酮进行清洗，并在此温度下保持1～2h，

5．温度控制系统的维护

温度控制系统每月检查一次，应严格按照仪器的说明书作，不能随意乱动。

气相色谱仪应用范围：

然后是柱温箱温度，也称为色谱柱温度，这个温度校对汽化室来说要低20°C左右，具体温度需要实验优化；某种情况下可能还需要程序升温。1、石油和石油化工分析：

油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、环境分析：

3、食品分析：

4、物和临床分析：

雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中激素分析、血液中乙醇/及氨基酸衍生物分析。

5、农残留物分析：

有机氯农残留分析、有机磷农残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。

6、精细化工分析：

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

方法研究、质量、过程分析。

气相色谱仪使用方法怎样？

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关（或氮气瓶总阀），调节输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时调整，无需调整）。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置：（a）烤箱：烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度°C 、结束时间10分钟； （b）注射器和检测器：均为°C。用于脂肪酸分析的色谱条件：（a）烘箱：烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟； （b）进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火：待测试（按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度）温度升至150°C以上后，将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关（无点火时间为6~8秒）进行点火。同时，明亮的金属片靠近探测器出口，当火开启时，金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火，则松开点火开关并重新点火。在点火作期间，如果发现水在检测器出口中的白色聚盖中冷凝，则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法：观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站（通道1分析脂肪酸，通道2分析碘），打开方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字，以显示当前的电压值和时间。然后，您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮，检查信号是否为路径（当您转动“粗调”旋钮时，基线应该会改变）。在基线稳定后，输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时，单击“停止”按钮，数据将自动保存。

6 、关闭程序：首先关闭氢气和空气源，使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后，将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温（20-30°C）。温度降至设定温度后，关闭色谱仪电源。关掉氮气。

分析方法准备：根据待分析样品组成或指定方法，选择适合色谱柱型号、进样口类型、检测器条件。确定定量方法，比如外表法、内标法、标准添加法。准备相应标准样品，以及配置标准样品所需标准品、溶剂。样品配置所需计量器具，进样针、移液管、计量天平等。

色谱条件准备：根据待分析样品组成或指定方法，准备相应的载气条件。选择适合色谱柱型号、设定合适的进样口、柱温、检测器、流量和分流比等条件。硬件检查无误后，开启色谱仪和色谱工作站，待仪器稳定后进行参数、基线、状态检查，直至仪器就绪进入样品待分析状态。

进样分析：根据方法和色谱条件，使用手动、自动进样器等进样方式，将样品注入进样口或进样阀等进样单元，同时启动信号采集或色谱工作站，开始记录保留时间。同时迅速拔出进样针或进样阀复位。

数据处理：待分析流程结束后，获得的色谱图或数据，进行人工或利用色谱工作站进行数据后处理。根据色谱峰保留时间峰识别定性，对峰起始、结束点识别后，各组分峰面积积分。最终根据组分、峰面积、计算方法，得出峰组成表，结束整个分析过程。

关机：将进样口、柱箱、检测器根据各自作规定，进行降温、关闭，关闭供气流路和电源。

1、 环境分析：

2、 食品分析：

3、 农残留物分析：

有机氯农残留分析、有机磷农残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等

4、 精细化工分析：

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

5、物和临床分析：

溶剂残留、小分子合成、物原料、血液中乙醇分析。

油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、 合成工业：

方法研究、质量、过程分析。

色谱柱的安装和拆卸：

1、色谱柱的安装和拆卸必须在室温下进行。

3、色谱柱两端是否有玻璃棉堵塞。防止载气将玻璃棉和填料吹入空气检测仪。

4、毛细管柱安装和插入的长度取决于仪器的使用说明书。不同的色谱蒸发室结构不同，插入长度也不同。需要注意的是，如果使用不分流的毛细管柱，汽化室和填充柱的界面上不能有太多的探针连接到汽化室，毛细管柱要稍微超出瓶盖。

在气相色谱仪中，氢气与空气的比例应为 1:10。如果该比值过高，氢火焰检测器的灵敏度会急剧下降。检查氢气和空气流速。当氢气和空气中的一种气体不足时，它会发出“砰”的一声点燃，然后熄火，通常是在你点燃电炉时，将其熄灭，然后再次点燃，然后氢气不足。

如何防止注射针弯曲：

许多色谱初学者经常弯曲针头和阀杆，因为：

2、针头卡在进样口的金属部位不易找到。

3、进样时用力过大，注射器杆弯曲。有用于色谱导入的采样架。使用采样架进样时，无法弯曲传统的注射器杆。

5、进样时气相色谱仪必须稳定。如果你赶时间，你会弯曲注射器。如果您熟悉此作，它将很快完成。

气相色谱在程序升温之后发生基线的漂移是什么原因?

4、由于注射器内壁被污染，注射时推动针杆弯曲。

有些色谱柱随着升温柱流失会增大

GC112A气相色谱仪高清作视频检查基线是否平稳。若基线不理想，则可再洗一次或卸下清洗（注意！更换色谱柱，必须先切断氢气源）。

或许是正常的！

楼主可以老化一下柱子 看看有没有改善？

在温度低的情况下，基线很平，温度升上去之后，基线会上升是正常的。基线呈圆弧状向上增大，可能是柱子为老化好，或有可能是升温过快。

建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！

采用补偿式双气路气相色谱仪,为什么即可进行程序升温作又可进行恒

气相色谱仪纯粹恒温作作本身是不需要补偿式双气路的，因为温度不变的情况下，色谱分析的基线是平稳的，但在程序升温作下，由于温度持续或者间断式的变化，会导致色谱基线不稳定，就是术语所说的基线漂移，这时会对色谱数据工作站判断峰形（起点和终点）产生困难，因此需要将非样品因素（升温）造成的基线变动因素扣除，所以采购了补偿将温控旋钮调至低于作温度约30℃处，给气相色谱仪升温，当过温至约为作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至台适位置。式气路和检测器（双FID检测),在分析样品时，一气路中有样品，参比气路中只有载气，将只有载气时的色谱基线作为信号背景，从有样品中的基线中扣除，这样气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。色谱图中就只体现了样品的信号。这就调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为台适的输出，讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言：是补偿式气路的作用，注意还有被补偿式检测器一起作用的。

gc宽沸程化合物为什么要采用程序升温

①尽量采检测器温度高于进样口与你柱温的温度。用高纯气源，空气必须经过5A分子筛充分的净化。

1.一般的气相色谱实验均采用恒温法。2.对于沸点范围很宽，往往采用程序升温法进分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，百度上搜下就有。行分析。（因为：程序升温，色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰处的相应温度即保留温度表示。）色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。能在恒温下作，沸程很宽的样品才采用程序升温作。满意的作温度须由实验求得。

求助气相色谱检测温度

3.2减少尾吹气梯度洗脱是指HPLC中通过调整流动相组分的比例对样品进行有效的分离的一种方式。流量法

气相色谱检氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=l：l：10，但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配，目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同，还不至于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节：测温度

是检测器温度，但是只有在使用特定检测器--比如TCD--才需要检测器温度，如果采用FID等检测器时，是不需要检测器温度的，这时温度由燃烧情况确定。

什么叫梯度淋洗?它与气象色谱中的程序升温有何异同?

扩展资料：气相色谱6、 石油和石油化造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。工分析：法原理

如何提高气相分离度，程序升温分离很多和物质，如何调

8、合成工业：

通常就是把程序升温的斜率调整一下，或者把初始温度降低。比如以前初始柱温是50℃，维持5min，然后以10℃/min的速度升温至150℃……

大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

可以考虑把初始温度变为45℃，升温速率变为5℃。然后看看各个物质分离的情况有没有改变，然后根据改变的情况再调整。

氢空气比对FID检测器的影响：

如果可以定位的话，建议搞清楚每个色谱峰是什么物质，查一下每个物质的熔点。这样调整方法的时候比较方便。

另外如果改变温度没办法完全分离可能需要考虑改变固定相极性了。就是换色谱柱。。

气相6890N的ECD检测器热清洗，走程序升温出“峰”，大家看看什么原因？

1、气相色谱仪进样口拧得太紧，常温下拧得太紧。当汽化室温度继续升高时，硅胶垫片会膨胀并收紧。此时，很难穿透注射器。

ECD的使用只有载气就可以了，要求载气纯度越高越好，ECD还有尾吹气，一般和载气是一样的气体，你这个有点奇怪了，既然把检测器堵上了，没有色谱柱进入ECD，你这个热清洗是什么意思？ECD已经和柱箱脱离关系了，你做程升是什么意思？程升对ECD已经没用了，你这样的程升热清洗真的没什么意义了，照你现在的这样的做法，也只有尾吹在对ECD清洗，所以，讨论你现在所谓的峰根本没什么意义，

（2）微量注射器的维护：使用前先用丙酮等溶剂洗净，使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞；切忌用重碱性溶液洗涤，以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气；不宜吸取有悬浮物质的溶液，以免卡针；针尖不能用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。

第二个问题，就是关于走程升后基线下降，然后又慢慢的回升，这个回升的时间你没说清楚，所以没办法判断，如果是短时间内就回升了，那说明你的ecd的污染源在整个系统内，程升老化后，只是色谱柱内的污染被老化干净了，一旦不老化，你的系统内的污染又2、注入进样口的样品应当清洁；进入色谱柱，再导致ECD基线升高，

气相色谱的气化室温度和检测器温度如何确定

2、填料塔有套圈密封和垫片密封。套圈有金属套圈、塑1、毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化1小时，确保做空白实验时无干扰峰出现，要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头，避免出现峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程：50℃保持2分钟，以5℃/min升至色谱柱使用温度低20℃，保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。料套圈和石墨套圈三种，安装时不易过紧。每次安装色谱柱时，垫片型密封件都需要新垫片。

顶空、气化、检测器有啥好改变的，选一个合适的就行。比如气化温度应该选待测组分的沸点或者比沸点高10度。如果还有很多沸点很高的其他物质，可以将柱温设置成比允许温度稍低的温度，长点时间烤，这样就可以烤出杂质来保护柱子。

主要是柱温改变对检测影响大，比如我们最关心的分离度。如果分离不好，可以降低柱温（在恒温作时）；也可以降低升温速率（在程序升温时）。要是能完全分离，但峰扩展，分析时间太长，可以反过来作，当然还要改变载气流速等。